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有机合成常见危险反应

1、重氮甲烷参与的反应

重氮甲烷是非常易爆的气体,制备装置是专门定制的一体化装置,绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。重氮甲烷必须现做现用,不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。

剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸(浓度要小于1N)小心淬灭,淬灭时会放出毒气,要在通风良好的通风橱中进行。操作时动作要轻,不要撞击。制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热,而且水温不能超过70℃。

2、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应

一般取用100mL以下的试剂,可以用注射器抽取(同时用氮气球平衡内部压力),用量较大的可以用搭桥法:正压搭桥法和负压搭桥法。正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法(三甲基铝也类似极易着火)。

丁基锂遇水遇湿极易燃烧,因此反应要确保远离水源,保持操作台干燥整洁。用氮气流吹干反应容器,针头,双头针软管等等确保整个体系无水。用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时,一定要充分搅拌,开始要做氮气保护下逐滴加入,后面可以加快。整个过程一般在0℃下进行,淬灭温度不能太低,淬灭试剂量至少要大于理论量的50%,先在0℃下搅拌10min,后再升温到室温搅拌。

3、过氧化合物参与的反应

过氧化合物属于易爆化合物,不要与金属撞击,不能受热,更不能用烘箱和红外灯烘干。称量时不能用金属勺或金属刮刀,只能用牛角勺或塑料勺,取料时要小心轻放,置于塑料烧杯或塑料桶中移动。

反应后得到产物如果是氮氧化物,则产物也有爆炸性,最好用低沸点得到溶剂萃取,浓缩时温度不宜超过30℃,最好不要旋干。

反应后处理时,由于过量的过氧化物在有机相中的浓度大于水中,所以很难用水洗掉过量的过氧化物。一般用硫代硫酸钠或亚硫酸钠的饱和溶液处理有机相淬灭过量的过氧化物,由于大部分过氧化物在有机相中,因此要充分搅拌才能完全反应,最后用淀粉碘化钾试纸测试有机相是否还有残留的过氧化物。

4、锂、钠、钾等易燃金属参与的反应

锂、钠、钾等易燃金属参与的合成反应实验要远离水源,保持操作台干燥整洁。要快速切成小片,不要太薄,加入反应液中,开始反应液温度会上升较快,可以考虑用水浴冷却,但水浴上要用灭火毯盖住,防止金属掉入水中起火。擦拭金属的纸不能直接仍入垃圾桶中,防止起火。要专门淬灭,一般先加入异丙醇淬灭,然后加入乙醇,最后加水。

切钠的时候一般用会用石油醚洗,残留在石油醚中的金属碎屑,也要用上述方法淬灭。切不可直接倒入废液桶,如果有水的话会马上起火。


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